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北京柱状活性炭比表面积和孔体积的预算

2018-09-12 09:34:55 益达滤材柱状活性炭 阅读

    活性炭是多种工艺中非常重要的多孔资料。活性炭的首要用途是它们用于气相或液相中的污染物的吸附,气体贮存 和用作催化剂载体。多孔资料如活性炭一般具有几个物理参数,如外表积和孔隙体积。在这些资料的开发中,满足这些物理性能是非常重要的,因为它们将直接影响资料在其运用中的性能。

    活性炭的外表积一般选用BET法丈量它在液氮温度(77K)下选用不同压力下的氮气吸附。然后依据BET的外表积由氮气分子的横截面面积,阿伏加德罗数和氮的特定单层容量的乘积断定,其由经过BET提出的等式进一步修正而取得。关于孔体积测定,更常用的办法也运用氮吸附等温线数据。依据在高相对压力下吸附的氮的量来估量总孔体积,而且运用Dubinin-Radushkevich方程从氮吸附等温线核算微孔体积。7尽管这些办法在多孔资料的外表积和孔体积测定中被更多地用作参阅,可是这些办法耗时且需求运用贵重的设备。

    关于活性炭结构的更多信息能够经过不同吸附物如亚甲基蓝和碘的吸附特性来取得。这些分子的吸附试验很容易和习气性地完结表征活性炭,意图是取得有关资料吸附才能的信息。依据亚甲基蓝分子的尺度,它首要吸附在中孔中,但在较大的微孔中也发现一小部分。关于亚甲蓝,碘分子具有较差的尺度,使其能够渗透到微孔中。这些特征赋予这些分子在活性炭物理结构研讨中用作探针的潜力。尽管如此,还没有关于亚甲基蓝和碘值之间的定量联系和活性炭的结构特征的具体研讨。

本文的意图是证明活性炭的外表积,微孔体积和总孔体积能够经过碘和亚甲基蓝的数值运用多元回归来预算。考虑到从不同前体制备的几种活性炭样品的数据和从文献中提取的数据,开发了该办法。

  活性炭样品

  多种活性炭样品的外表积,微孔体积,总孔体积,碘值和亚甲蓝数量的数据和试验数据用于办法开发。

  亚甲基蓝(MBN)

  亚甲蓝数界说为在1.0g吸附剂上吸附的染料的大量。在该试验中,10.0毫克活性炭被置于与10.0毫升的不同浓度(10,25,50,100,250,500和1000毫克的L亚甲蓝溶液-1)处理24小时,在室温下(大约25℃)。运用UV / Vis分光光度计(Biosystems SP-2000)在645nm剖析亚甲基蓝的剩下浓度。

  由各溶液吸附的亚甲基蓝的量由式1核算:   

  其间C 0 (mg L -1)是开端时刻(t = 0)时亚甲基蓝溶液的浓度,C e(mg L -1)是平衡时亚甲蓝溶液的浓度,V(L)是处理溶液的体积,M(g)是吸附剂的质量。

  为了断定Langmuir模型的亚甲基蓝数,用C e的函数作出q eq曲线。Langmuir参数(q max 和K L)经过小二乘拟合回归找到。

  碘值(IN)

  碘值依据ASTM D4607-94办法测定。碘值界说为当滤液的碘浓度为0.02N(0.02mol L -1)时,被1.0g碳吸附的碘的毫克数。该办法依据三点等温线。规范碘溶液在特定条件下用三种不同分量的活性炭处理。试验包括用10.0mL的5%HCl处理活性炭样品。该混合物煮沸30秒,然后冷却。之后不久,将100.0mL的0.1N(0.1mol L -1)碘溶液参加到混合物中并拌和30秒。将所得的溶液过滤并50.0毫升滤液滴定用0.1N(0.1摩尔大号-1)硫代硫酸钠,以淀粉为指示剂。每克碳吸附的碘量(X / M)相对滤液(C)中的碘浓度制作,运用对数轴。假如残留碘浓度(C)不在0.008-0.04 N(0.008-0.04 mol L -1)的规模内,则每个等温点应运用不同的碳质量重复整个进程。对这三点运用小二乘拟合回归。碘值是残留浓度(C)为0.02N(0.02mol L -1)时的 X / M值。所述X / M和C ^ 值分别由等式2和3核算。 

  其间N I 是碘溶液的当量浓度,V I是碘溶液的参加量,V HCl是5%HCl的参加体积,V F 是滴定中运用的滤液体积,N Na 2 S 2O 3 是钠硫代硫酸钠溶液正常,V Na 2 S 2 O 3 是硫代硫酸钠溶液的耗费体积,M C 是活性炭的质量。

  比外表积

  在77K下进行氮吸附试验以运用仪器测定测验样品的比外表积。在吸附丈量之前,样品在180℃下放气过夜。选用BET模型拟合氮吸附等温线并点评样品的比外表积。

  孔体积

  氮吸附等温线数据被用于估量测验样品的孔体积。总孔体积由相对压力为0.98的氮吸附量预算。运用Dubinin-Radushkevich方程从氮吸附等温线核算微孔体积。

  多元回归

  KS算法被用于别离校准组和测验组中的样品。该算法依据欧几里德间隔挑选样本。前两个选取的样本互相远。下面的样本是经过与之前挑选的样本的间隔来挑选的。在校准组中进行不同样品量的校准。校准中运用的样本数量被挑选来生成显现测验组样本的小差错的模型。运用小二乘拟合来取得校准模型,以由亚甲基蓝和碘值断定外表积,总孔体积和微孔体积估量。Matlab软件被用于核算程序。

  成果剖析:

  开始树立外表图以检查活性炭样品的外表积,总孔体积和微孔体积与亚甲蓝和碘值的联系。运用试验部分中引证的样品的数据构建图(图1S,弥补资料)。

  在所有情况下,亚甲基蓝和碘的数量都跟着外表积和孔体积成比例地添加,标明它们是测定这些性质的有趣的探针。事实上,亚甲基蓝分子的面积15的2.08纳米2,只能在大微孔和中孔进入。5碘分子是具有面积比较小的15 为0.4nm 2,而且能够在更小的微孔进入。五

  外表积建模

  为了描绘亚甲基蓝和碘的数量相关于外表积的行为,运用二次模型。关于模型开发,Kennard-Stone算法从105个样本中挑选了27个样本并用于校准。样品外表积从199到2105 m 2 g -1不等。亚甲基蓝的数量在0到501毫克克每升之间,碘值从155到1670毫克克每升。建模后取得的外表拟合(图1)由公式4描绘。 

  经过这个方程的外表积猜测测验了新的样品,考虑了咱们取得的文献和数据中的数据,一共78个测验样品。在图2中示出了由等式4猜测的值与试验取得的BET值之间的比较。 

  观察到的值之间有杰出的相关性,标明该模型具有杰出的猜测才能。关于测验样品中观察到的均匀差错为77.8米2 克-1,均匀相对差错为11.8%。表1给出了模型的计算参数。 

  据报道,碘值能够经过每吸附1mg碘的外表积1m 2之间的联系来供给活性炭外表积的办法。25这个考虑是在这项工作中运用的数据完结的,可是取得的差错明显高于运用等式4预算外表积时观察到的差错。只考虑碘值也能够得到小二乘法拟合,但差错仍高于运用公式4时得到的差错。因而,碘值和亚甲基蓝值关于活性炭的外表积预算是重要的,因为这些资料具有不同的孔径,能够依据孔隙几许结构由不同的分子取得。

  微孔体积建模

  也运用二次模型将微孔体积描绘为亚甲蓝和碘值的函数。该模型在一共50个样本的协助下构建,其间从KS算法中挑选了14个样本进行校准。校准规模为0.05至0.99cm 3 g -1。从2至427毫克克改动亚甲蓝号-1和碘号码改动从195至1670毫克克-1。建模导致外表拟合(图3),由公式5描绘: 

  这个方程适用于微孔体积猜测,用包括文献中的数据和由咱们取得的数据的测验样品进行评价。共测验了36个样本。图形比较(图4)标明该模型具有杰出的猜测才能。该试验样品组的均匀差错为0.05cm 3 g -1,均匀相对差错为16.4%。表2给出了模型的计算参数。 

  因为微孔因为其尺度而优先被碘分子存取,所以碘值也经过小二乘回归与微孔体积直接相关。但是,所取得的差错要高于考虑亚甲蓝和碘值时的差错。这标明亚甲蓝在微孔体积猜测中有必定奉献,可能是因为在较大微孔中的吸附。

  总孔体积建模

  经过线性模型树立亚甲蓝和碘值与总孔容的联系。运用由Kennard-Stone算法从39中挑选的10个样本对外表进行建模(图5)。 

  校准规模被认为是从0.09到1.11 cm 3 g -1。碘号码改动从195至1294毫克克-1和2至427毫克克改动的亚甲基蓝的数字-1。公式6描绘了该模型: 

  将29个样品的测验组用于测验该整体孔体积猜测的方程。依据图6所示的图表,猜测值和参阅值之间有很好的一致性。观察到0.04cm 3 g -1的均匀差错和13.4%的均匀相对差错。表3给出了模型的计算参数。 

  在本文中,咱们现已展现了怎么运用碘值和亚甲蓝数量来预算活性炭样品的外表积,微孔体积和总孔体积。用于测定碘和亚甲蓝数量的程序相对廉价和简略,而且不需求运用复杂的设备。此外,所开发的办法允许从亚甲基蓝和碘吸附研讨中提取比一般运用这种类型的资料更多的信息。尽管这种办法不能代替活性炭的质地特性的恰当表征,但关于没有气体吸附试验设备的试验室来说,这是非常有价值的。